طريقة اختبار محتوى كبريتات الحديديك المبلمرة السائلة

طرق الكشف عن السوائل كبريتات البوليحديديك يتم تلخيص المحتوى، والذي يتم تقسيمه إلى ثلاث فئات: الكشف عن مؤشر النواة (محتوى الحديد الكلي ودرجة قاعدة الملح) والطرق المساعدة القائمة على المعايير الوطنية وتقنيات الصناعة المستخدمة بشكل شائع:

I. الكشف عن محتوى الحديد الكلي (مؤشر النواة)

1. طريقة معايرة ثنائي كرومات البوتاسيوم (طريقة التحكيم القياسية الوطنية)

1. المبدأ: في بيئة حمضية، يتم استخدام كلوريد القصدير لاختزال Fe³⁺ إلى Fe²⁺، ويتم التخلص من كلوريد القصدير الزائد بواسطة كلوريد الزئبق، ثم يتم معايرة ثنائي كرومات البوتاسيوم إلى نقطة النهاية الأرجوانية.

2. الخطوة:

3.① خذ عينة 1.5 جرام + 20 مل ماء + 20 مل حمض الهيدروكلوريك (1:1) → اغليها لمدة دقيقة واحدة؛

4.② أضف محلول كلوريد القصدير حتى يختفي اللون الأصفر → يبرد بسرعة؛

5.③ أضف 5 مل من محلول كلوريد الزئبق المشبع → اتركه لمدة دقيقة واحدة؛

6.④ أضف 50 مل من الماء + 10 مل من حمض الكبريت والفوسفور المختلط + 4~5 قطرات من حمض ثنائي أنيلات السلفونيك الصوديوم → عاير باستخدام ثنائي كرومات البوتاسيوم حتى يصبح اللون أرجوانيًا (30 ثانية لا يتلاشى).

7. الحساب: إجمالي محتوى الحديد (%) = (V × C × 05585 × 100) / م

8.(V: حجم المعايرة، C: تركيز ثنائي كرومات البوتاسيوم، m: كتلة العينة)

9. ملاحظة: كلوريد الزئبق مادة سامة ويجب التخلص من السوائل العادمة وفقًا للوائح.

2. مطيافية الامتصاص الذري (AAS)

1. المبدأ: بعد إذابة العينة، تمتص ذرات الحديد الضوء ذي الطول الموجي المميز ويتم قياسها عن طريق الامتصاص.

2. الخطوة:

3.① يتم إذابة العينة في حمض مخفف (على سبيل المثال حمض الهيدروكلوريك) → الترشيح والتخفيف؛

4.② طريقة المنحنى القياسي لتحديد الامتصاص.

5. المزايا: دقة عالية (± 1%)، ويمكن قياس مجموعة متنوعة من المعادن في نفس الوقت.

3. طريقة معايرة برمنجنات البوتاسيوم (تقليل الكشف عن المادة)

1. التطبيق: الكشف عن محتوى Fe²⁺ (يؤثر على دقة الحديد الكلي).

2. الخطوة: العينة + حمض الكبريتيك/حمض الفوسفوريك → المعايرة باستخدام برمنجنات البوتاسيوم بتركيز 0.01 مول/لتر حتى نقطة النهاية المحمرّة.

٢. كشف قاعدة الملح (مؤشرات مساعدة رئيسية)

المبدأ: حمض الهيدروكلوريك يحلل العينة، فلوريد البوتاسيوم يحجب أيون الحديد، وهيدروكسيد الصوديوم يعاير الحمض الحر.

خطوات المعيار الوطني (GB/T14591-2016):

1. خذ عينة بحجم 1.2 إلى 1.3 جرام + 25 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك القياسي → اتركها في درجة حرارة الغرفة لمدة 10 دقائق؛

2. أضف 10 مل من محلول فلوريد البوتاسيوم (قناع Fe³⁺) → أضف 5 قطرات من الفينول فثالين؛

3. قم بمعايرة المحلول باستخدام هيدروكسيد الصوديوم للحصول على لون أحمر باهت (30 ثانية دون أن يتلاشى).

4. الحساب: الدرجة الأساسية (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × محتوى الحديد%)

5.(V0/V: حجم المعايرة الفارغة/العينة، C: تركيز NaOH)

ثالثًا: طرق الإسعافات الأولية

1. طريقة ارتباط الكثافة

3. سيناريو التطبيق: التقدير السريع في موقع الإنتاج.

4. التشغيل:

5.① قم بقياس العينة في مقياس الكثافة عند درجة حرارة ثابتة (20±1℃)؛

6.② عندما تكون الكثافة أكبر من أو تساوي 1.45 جم / سم³، يكون محتوى الحديد الإجمالي حوالي 11.5٪؛ إذا كان أقل من 1.3 جم / سم³، فهو غير مؤهل.

7. القيود: يجب معايرتها بالمعايرة.

2. الكشف عن الرقم الهيدروجيني

8. المعيار: يجب أن يكون الرقم الهيدروجيني للمحلول المائي بنسبة 1٪ 2 ~ 3 (المعيار الوطني GB / T14591-2016).

رابعًا: ملاحظات

1. معايرة الكاشف: يجب معايرة المحلول المعياري (مثل ثنائي كرومات البوتاسيوم، هيدروكسيد الصوديوم) مسبقًا.

2. إزالة التداخل:

9. عندما تكون درجة القاعدة أكثر من 16٪، فمن السهل تكوين رواسب هيدروكسيد الحديد، لذلك يجب أن يكون التحكم في الأحماض صارمًا؛

10. يتم الكشف عن الزرنيخ والرصاص والمعادن الثقيلة الأخرى عن طريق مطيافية الامتصاص الذري.

3. التشغيل الآمن:

11. ينبغي أن تتم خطوة غليان حمض الهيدروكلوريك في غطاء الدخان؛

12. كلوريد الزئبق مادة شديدة السمية، ويوصى باستخدام طرق خالية من الزئبق (مثل طريقة ثلاثي كلوريد التيتانيوم).

اقترح

● أولوية الدقة: اختر طريقة ثنائي كرومات البوتاسيوم (الحديد الكلي) أو طريقة AAS (وفقًا لمعيار ISO)؛

● الفحص السريع: مزيج من طريقة الكثافة وطريقة الرقم الهيدروجيني؛

● مراقبة الجودة الشاملة: الكشف المتزامن عن الملوحة (8%~16% هو الأمثل) والمعادن الثقيلة.