Zkušební metoda pro obsah kapalného polymerovaného síranu železitého

Metody detekce kapalin Polyferrisulfát Obsah je shrnut a rozdělen do tří kategorií: detekce základního indexu (celkový obsah železa a stupeň solné báze) a pomocné metody založené na národních normách a běžně používaných průmyslových technologiích:

I. Detekce celkového obsahu železa (jádrový index)

1. Titrační metoda s dichromanem draselným (národní standardní arbitrážní metoda)

1. Princip: V kyselém prostředí se k redukci Fe³⁺ na Fe²⁺ používá chlorid cínatý, přebytečný chlorid cínatý se odstraní chloridem rtuťnatým a poté se dichroman draselný titruje do fialového bodu.

2. krok:

3.① Vezměte 1,5 g vzorku + 20 ml vody + 20 ml kyseliny chlorovodíkové (1:1) → vařte 1 minutu;

4.② Přidejte roztok chloridu cínatého, dokud žlutá barva nezmizí → nechte rychle vychladnout;

5.③ Přidejte 5 ml nasyceného roztoku chloridu rtuťnatého → nechte 1 minutu odstát;

6.④ Přidejte 50 ml vody + 10 ml směsné kyseliny sírové a fosforečné + 4~5 kapek kyseliny dianilátsulfonové sodné → titrujte dichromanem draselným do fialova (30 sekund nezmizí).

7. Výpočet: celkový obsah železa (%) = (V × C × 0,5585 × 100) / m

8. (V: titrační objem, C: koncentrace dichromanu draselného, ​​m: hmotnost vzorku)

9. Poznámka: Chlorid rtuťnatý je toxický a odpadní kapalina by měla být likvidována v souladu s předpisy.

2. Atomová absorpční spektroskopie (AAS)

1. Princip: Po rozpuštění vzorku atomy železa absorbují světlo charakteristické vlnové délky a jsou kvantifikovány absorbancí.

2. krok:

3.① Vzorek se rozpustí ve zředěné kyselině (např. kyselině chlorovodíkové) → filtruje se a zředí se;

4.② Metoda standardní křivky pro stanovení absorbance.

5. Výhody: vysoká přesnost (±1 %), umožňuje měření různých kovů současně.

3. Titrační metoda manganistanu draselného (detekce redukčních látek)

1. Použití: Detekce obsahu Fe²⁺ (ovlivňuje přesnost celkového železa).

2. krok: Vzorek + kyselina sírová/kyselina fosforečná → titrujte 0,01 mol/l manganistanem draselným do načervenalého koncového bodu.

Ⅱ. Detekce solné báze (klíčové pomocné indikátory)

Princip: Kyselina chlorovodíková depolymerizuje vzorek, fluorid draselný maskuje iont železa a hydroxid sodný titruje volnou kyselinu.

Národní standardní kroky (GB/T14591-2016):

1. Vezměte 1,2~1,3 g vzorku + 25 ml standardního roztoku kyseliny chlorovodíkové → nechte 10 minut při pokojové teplotě;

2. Přidejte 10 ml roztoku fluoridu draselného (maska ​​Fe³⁺) → Přidejte 5 kapek fenolftaleinu;

3. Titrujte hydroxidem sodným do světle červené barvy (30 sekund bez vyblednutí).

4. Výpočet: Základní stupeň (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × obsah železa %)

5. (V0/V: objem titrace slepého vzorku/vzorku, C: koncentrace NaOH)

III. Metody rychlé pomoci

1. Metoda asociace hustoty

3. Scénář aplikace: rychlý odhad na místě výroby.

4. ovládání:

5.① Při konstantní teplotě (20±1℃) změřte vzorek v hustoměru;

6.② Pokud je hustota větší nebo rovna 1,45 g/cm³, celkový obsah železa je asi 11,5 %; pokud je menší než 1,3 g/cm³, je to nekvalifikované.

7. Omezení: Je nutné kalibrovat titrací.

2. detekce pH

8. Standard: Hodnota pH 1% vodného roztoku by měla být 2~3 (národní norma GB/T14591-2016).

IV. Poznámky

1. Kalibrace činidla: Titrant (jako je dichroman draselný, hydroxid sodný) by měl být předem kalibrován.

2. Eliminace rušení:

9. Pokud je obsah zásady vyšší než 16 %, snadno se tvoří sraženiny hydroxidu železa, proto je třeba přísně kontrolovat kyselost;

10. Arsen, olovo a další těžké kovy se detekují atomovou absorpční spektrometrií.

3. bezpečný provoz ：

11. Var kyseliny chlorovodíkové by se měl provádět v digestoři;

12. Chlorid rtuťnatý je vysoce toxická látka a doporučuje se používat metody bez použití rtuti (například metoda s chloridem titaničitým).

navrhnout

● Priorita přesnosti: zvolte metodu s dvojchromanem draselným (celkové železo) nebo metodu AAS (v souladu s normou ISO);

● Rychlý screening: kombinace metody hustoty a metody pH;

● Komplexní kontrola kvality: současná detekce slanosti (optimální je 8 % až 16 %) a těžkých kovů.