Testmetode for indhold af flydende polymeriseret jernsulfat

Metoder til detektion af væske Polyferrisk sulfat Indholdet er opsummeret, og er opdelt i tre kategorier: kerneindeksdetektion (totalt jernindhold og saltbasegrad) og hjælpemetoder baseret på nationale standarder og almindeligt anvendte industriteknologier:

I. Påvisning af totalt jernindhold (kerneindeks)

1. Kaliumdikromat titreringsmetode (national standard voldgiftsmetode)

1. Princip: I et surt miljø bruges tinchlorid til at reducere Fe³⁺ til Fe²⁺, og overskydende tinchlorid elimineres af kviksølvchlorid, og derefter titreres kaliumdichromat til det lilla endepunkt.

2. trin:

3.① Tag 1,5 g prøve + 20 ml vand + 20 ml saltsyre (1:1) → kog i 1 minut;

4.② Tilsæt en opløsning af stannochlorid, indtil den gule farve forsvinder → afkøl hurtigt;

5.③ Tilsæt 5 ml mættet kviksølvkloridopløsning → lad det stå i 1 minut;

6.④ Tilsæt 50 ml vand + 10 ml svovl-fosfor-blandet syre + 4~5 dråber natriumdianilatsulfonsyre → titrer med kaliumdichromat, indtil det er lilla (30 sekunder, uden at det falmer).

7. Beregning: totalt jernindhold (%) = (V × C × 0,5585 × 100) / m

8. (V: titreringsvolumen, C: kaliumdichromatkoncentration, m: prøvemasse)

9. Bemærk: Kviksølvklorid er giftigt, og spildvæske skal bortskaffes i overensstemmelse med reglerne.

2. Atomabsorptionsspektroskopi (AAS)

1. Princip: Efter prøven er opløst, absorberer jernatomer lys med karakteristisk bølgelængde og kvantificeres ved absorbans.

2. trin:

3.① Prøven opløses i fortyndet syre (f.eks. saltsyre) → filtreres og fortyndes;

4.② Standardkurvemetode til bestemmelse af absorbans.

5. Fordele: høj præcision (±1%), kan måle en række forskellige metaller på samme tid.

3. Kaliumpermanganat-titreringsmetode (reducerende stofdetektion)

1. Anvendelse: Detektion af Fe²⁺-indhold (påvirker nøjagtigheden af ​​det samlede jernindhold).

2. Trin: Prøve + svovlsyre/fosforsyre → titrer med 0,01 mol/L kaliumpermanganat til det rødlige endepunkt.

Ⅱ. Saltbasedetektion (nøglehjælpeindikatorer)

Princip: Saltsyre depolymeriserer prøven, kaliumfluorid maskerer jernionen, og natriumhydroxid titrerer den frie syre.

Nationale standardtrin (GB/T14591-2016):

1. Tag 1,2~1,3 g prøve + 25 ml saltsyrestandardopløsning → lad det stå ved stuetemperatur i 10 minutter;

2. Tilsæt 10 ml kaliumfluoridopløsning (maske Fe³⁺) → Tilsæt 5 dråber phenolphthalein;

3. Titrer med natriumhydroxid til en lyserød farve (30 sekunder uden at falme).

4. Beregning: Basisgrad (%) = [(V0-V) × C × 0,17 × 100] / (m × jernindhold%)

5. (V0/V: blindprøve/prøvetitreringsvolumen, C: NaOH-koncentration)

III. Hurtighjælpsmetoder

1. Densitetsassociationsmetode

3. Anvendelsesscenarie: hurtig estimering på produktionsstedet.

4.betjening:

5.① Mål prøven ind i densitometeret ved konstant temperatur (20 ± 1 ℃);

6.② Når densiteten er større end eller lig med 1,45 g/cm³, er det samlede jernindhold omkring 11,5%; hvis den er mindre end 1,3 g/cm³, er den ukvalificeret.

7. Begrænsninger: Den skal kalibreres med titrering.

2.pH-detektion

8. Standard: pH-værdien for en 1% vandig opløsning skal være 2~3 (national standard GB/T14591-2016).

IV. Bemærkninger

1. Reagenskalibrering: Titreringsmidlet (såsom kaliumdichromat, natriumhydroxid) bør kalibreres på forhånd.

2. Eliminering af interferens:

9. Når basegraden er mere end 16%, dannes der let jernhydroxidudfældninger, så syrekontrollen bør være streng;

10. Arsen, bly og andre tungmetaller detekteres ved atomabsorptionsspektrometri.

3. sikker drift:

11. Kogningstrinnet for saltsyre bør udføres i et stinkskab;

12. Kviksølvklorid er et meget giftigt stof, og det anbefales at bruge kviksølvfri metoder (såsom titantrikloridmetoden).

foreslå

● Nøjagtighedsprioritet: vælg kaliumdikromatmetoden (totalt jern) eller AAS-metoden (i overensstemmelse med ISO-standarden);

● Hurtig screening: kombination af densitetsmetode og pH-metode;

● Omfattende kvalitetskontrol: samtidig detektion af saltindhold (8%~16% er optimalt) og tungmetaller.