méthode d'essai pour la teneur en sulfate ferrique polymérisé liquide

Les méthodes de détection des liquides Sulfate polyferrique Le contenu est résumé et divisé en trois catégories : détection de l’indice principal (teneur totale en fer et degré de base saline) et méthodes auxiliaires basées sur les normes nationales et les technologies industrielles couramment utilisées :

I. Détection de la teneur totale en fer (indice de base)

1. Méthode de titrage au dichromate de potassium (méthode d'arbitrage normalisée nationale)

1. Principe : Dans un environnement acide, le chlorure d'étain est utilisé pour réduire le Fe³⁺ en Fe²⁺, et l'excès de chlorure d'étain est éliminé par le chlorure de mercure, puis le dichromate de potassium est titré jusqu'au point final violet.

2e étape :

3.① Prendre un échantillon de 1,5 g + 20 ml d'eau + 20 ml d'acide chlorhydrique (1:1) → faire bouillir pendant 1 minute ;

4.② Ajouter une solution de chlorure stanneux à la couleur jaune disparaît → refroidir rapidement ;

5.③ Ajouter 5 ml de solution saturée de chlorure de mercure → laisser reposer 1 minute ;

6.④ Ajouter 50 ml d'eau + 10 ml d'acide mixte soufre-phosphore + 4 à 5 gouttes d'acide dianilatesulfonique de sodium → titrer avec du dichromate de potassium jusqu'à ce que le violet ne s'estompe pas pendant 30 secondes.

7. Calcul : teneur totale en fer (%) = (V × C × 0,5585 × 100) / m

8.(V : volume de titrage, C : concentration de dichromate de potassium, m : masse de l'échantillon)

9. Remarque : Le chlorure de mercure est toxique et les déchets liquides doivent être éliminés conformément à la réglementation.

2. Spectroscopie d'absorption atomique (SAA)

1. Principe : Une fois l'échantillon dissous, les atomes de fer absorbent la lumière de longueur d'onde caractéristique et sont quantifiés par absorbance.

2e étape :

3.① L'échantillon est dissous dans un acide dilué (par exemple, de l'acide chlorhydrique) → filtrer et diluer ;

4.② Méthode de courbe standard pour la détermination de l'absorbance.

5.Avantages : haute précision (±1%), peut mesurer simultanément une variété de métaux.

3. Méthode de titrage au permanganate de potassium (détection de substances réductrices)

1. Application : Détection de la teneur en Fe²⁺ (affecte la précision du fer total).

2. Étape : Échantillon + acide sulfurique/acide phosphorique → titrer avec du permanganate de potassium 0,01 mol/L jusqu'au point final rougeâtre.

II. Détection de la base saline (indicateurs auxiliaires clés)

Principe : L'acide chlorhydrique dépolymérise l'échantillon, le fluorure de potassium masque l'ion ferreux et l'hydroxyde de sodium titre l'acide libre.

Étapes normalisées nationales (GB/T14591-2016) :

1.Prendre un échantillon de 1,2 à 1,3 g + 25 ml de solution standard d'acide chlorhydrique → laisser à température ambiante pendant 10 minutes ;

2.Ajouter 10 ml de solution de fluorure de potassium (masquer Fe³⁺) → Ajouter 5 gouttes de phénolphtaléine ;

3.Tirer avec de l'hydroxyde de sodium jusqu'à l'obtention d'une couleur rouge pâle (30 secondes sans décoloration).

4. Calcul : Degré de base (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × teneur en fer %)

5.(V0/V : volume de titrage blanc/échantillon, C : concentration de NaOH)

III. Méthodes de secours rapide

1. Méthode d'association de densité

3. Scénario d'application : estimation rapide sur site de production.

4. Fonctionnement :

5.① Mesurer à température constante (20±1℃) l'échantillon dans le densitomètre ;

6.② Lorsque la densité est supérieure ou égale à 1,45 g/cm³, la teneur totale en fer est d'environ 11,5 % ; si elle est inférieure à 1,3 g/cm³, elle n'est pas conforme.

7. Limites : Il doit être calibré par titrage.

2. Détection du pH

8. Norme : Le pH d'une solution aqueuse à 1 % doit être de 2 à 3 (norme nationale GB/T14591-2016).

IV. Notes

1. Étalonnage du réactif : Le titrant (tel que le dichromate de potassium, l'hydroxyde de sodium) doit être étalonné au préalable.

2. Élimination des interférences :

9. Lorsque le degré de basicité est supérieur à 16 %, des précipités d'hydroxyde de fer se forment facilement, le contrôle de l'acidité doit donc être strict ;

10. L'arsenic, le plomb et d'autres métaux lourds sont détectés par spectrométrie d'absorption atomique.

3. Fonctionnement sûr :

11. L'étape d'ébullition de l'acide chlorhydrique doit être effectuée sous une hotte aspirante ;

12. Le chlorure de mercure est une substance hautement toxique, et il est recommandé d'utiliser des méthodes sans mercure (telles que la méthode au trichlorure de titane).

proposer

● Priorité à la précision : choisir la méthode au dichromate de potassium (fer total) ou la méthode AAS (conformément à la norme ISO) ;

● Dépistage rapide : combinaison de la méthode de densité et de la méthode du pH ;

● Contrôle qualité complet : détection simultanée de la salinité (8 % à 16 % est optimal) et des métaux lourds.