Prófunaraðferð fyrir innihald fljótandi fjölliðaðs járnsúlfats

Aðferðir til að greina vökva Pólýferrískt súlfat Efni er tekið saman og skipt í þrjá flokka: kjarnavísitölugreiningu (heildarjárninnihald og saltgrunnstig) og hjálparaðferðir byggðar á landsstöðlum og algengri tækni í iðnaði:

I. Greining á heildarjárninnihaldi (kjarnavísitala)

1. Títrunaraðferð fyrir kalíumdíkrómat (staðlað gerðardómsaðferð)

1. Meginregla: Í súru umhverfi er tinklóríð notað til að afoxa Fe³⁺ í Fe²⁺, og umfram tinklóríð er fjarlægt með kvikasilfursklóríði, og síðan er kalíumdíkrómat títrað að fjólubláa endapunktinum.

2. skref:

3.① Takið 1,5 g sýni + 20 ml vatn + 20 ml saltsýru (1:1) → sjóðið í 1 mínútu;

4.② Bætið við lausn af tin(II)klóríði þar til guli liturinn hverfur → kólnið fljótt;

5.③ Bætið við 5 ml af mettaðri kvikasilfurklóríðlausn → látið standa í 1 mínútu;

6.④ Bætið við 50 ml af vatni + 10 ml af brennisteins-fosfórblönduðu sýru + 4~5 dropum af natríum díanílatsúlfónsýru → títrið með kalíumdíkrómati þar til fjólublátt (30 sekúndur, hverfur ekki).

7. Útreikningur: heildarjárninnihald (%) = (V × C × 0,5585 × 100) / m

8. (V: títrunarrúmmál, C: kalíumdíkrómatþéttni, m: sýnismassi)

9. Athugið: Kvikasilfurklóríð er eitrað og úrgangsvökva skal farga í samræmi við reglugerðir.

2. Atómgleypnispektroskopía (AAS)

1. Meginregla: Eftir að sýnið er uppleyst gleypa járnatóm ljós með einkennandi bylgjulengd og eru magngreind með gleypni.

2. skref:

3.① Sýnið er leyst upp í þynntri sýru (t.d. saltsýru) → síað og þynnt;

4.② Staðalkúrfuaðferð til að ákvarða gleypni.

5. Kostir: mikil nákvæmni (±1%), getur mælt ýmsa málma á sama tíma.

3. Títrunaraðferð með kalíumpermanganati (minnkun á efnisgreiningu)

1. Notkun: Greining á Fe²⁺ innihaldi (hefur áhrif á nákvæmni heildarjárns).

2. Skref: Sýni + brennisteinssýra/fosfórsýra → títrað með 0,01 mól/L af kalíumpermanganati þar til rauðleitur endapunktur er kominn.

Ⅱ. Greining á saltbasa (lykilatriði)

Meginregla: Saltsýra afpolymeriserar sýnið, kalíumflúoríð hylur járnjónina og natríumhýdroxíð títrerar frjálsu sýruna.

Þjóðstaðlað skref (GB/T14591-2016):

1. Takið 1,2~1,3 g sýni + 25 ml af staðlaðri saltsýrulausn → látið standa við stofuhita í 10 mínútur;

2. Bætið við 10 ml af kalíumflúoríðlausn (maski Fe³⁺) → Bætið við 5 dropum af fenólftalíni;

3. Títrið með natríumhýdroxíði þar til ljósrautt er litað (30 sekúndur án þess að það dofni).

4. Útreikningur: Grunngráða (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × járninnihald%)

5. (V0/V: rúmmál títrunar á núllsýni/sýni, C: NaOH styrkur)

III. Aðferðir til að veita skjótari hjálp

1. Aðferð við þéttleikatengingu

3. Umsóknarsviðsmynd: hraðmat á framleiðslustað.

4. starfa:

5.① Mælið sýnið í þéttleikamælinum við stöðugt hitastig (20 ± 1 ℃);

6.② Þegar eðlisþyngdin er meiri en eða jöfn 1,45 g/cm³ er heildarjárninnihaldið um 11,5%; ef það er minna en 1,3 g/cm³ er það ekki hæft.

7. Takmarkanir: Það þarf að kvarða það með títrun.

2.pH greining

8. Staðall: Sýrustig 1% vatnslausnar ætti að vera 2~3 (þjóðarstaðall GB/T14591-2016).

IV. Athugasemdir

1. Kvörðun hvarfefnis: Títrunarefnið (eins og kalíumdíkrómat, natríumhýdroxíð) ætti að vera kvarðað fyrirfram.

2. Útrýming truflana:

9. Þegar basaþéttni er meira en 16% myndast auðveldlega járnhýdroxíðútfellingar, þannig að sýrustýring ætti að vera ströng;

10. Arsen, blý og önnur þungmálmar eru greind með atómgleypnispektrófsmælingu.

3. örugg notkun:

11. Suðustig saltsýru ætti að fara fram í reykhúfu;

12. Kvikasilfurklóríð er mjög eitrað efni og mælt er með að nota kvikasilfurslausar aðferðir (eins og títaníumtríklóríðaðferðina).

leggja til

● Nákvæmniforgangur: veldu kalíumdíkrómataðferð (heildarjárn) eða AAS-aðferð (í samræmi við ISO-staðal);

● Hraðskimun: samsetning eðlisþyngdaraðferðar og pH-aðferðar;

● Ítarlegt gæðaeftirlit: samtímis greining á seltu (8%~16% er best) og þungmálmum.