თხევადი პოლიმერიზებული რკინის სულფატის შემცველობის ტესტირების მეთოდი

სითხის გამოვლენის მეთოდები პოლიფერიუმის სულფატი შინაარსი შეჯამებულია, რომლებიც დაყოფილია სამ კატეგორიად: ძირითადი ინდექსის აღმოჩენა (რკინის საერთო შემცველობა და მარილის ფუძის ხარისხი) და დამხმარე მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია ეროვნულ სტანდარტებსა და ფართოდ გამოყენებულ ინდუსტრიულ ტექნოლოგიებზე:

I. რკინის საერთო შემცველობის განსაზღვრა (ძირითადი ინდექსი)

1. კალიუმის დიქრომატის ტიტრაციის მეთოდი (ეროვნული სტანდარტული არბიტრაჟის მეთოდი)

1. პრინციპი: მჟავე გარემოში, Fe³⁺-ის Fe²⁺-მდე აღსადგენად გამოიყენება კალის ქლორიდი, ხოლო ზედმეტი კალის ქლორიდი გამოიყოფა ვერცხლისწყლის ქლორიდით, შემდეგ კი კალიუმის დიქრომატი ტიტრირდება იისფერ ბოლო წერტილამდე.

მე-2 ნაბიჯი:

3.① აიღეთ 1.5 გ ნიმუში + 20 მლ წყალი + 20 მლ მარილმჟავა (1:1) → ადუღეთ 1 წუთის განმავლობაში;

4.② დაამატეთ კალის ქლორიდის ხსნარი ყვითელი ფერის გაქრობამდე → სწრაფად გააგრილეთ;

5.③ დაამატეთ 5 მლ ვერცხლისწყლის ქლორიდის ნაჯერი ხსნარი → გააჩერეთ 1 წუთი;

6.④ დაამატეთ 50 მლ წყალი + 10 მლ გოგირდ-ფოსფორის შერეული მჟავა + ნატრიუმის დიანილატსულფონის მჟავას 4-5 წვეთი → ტიტრაცია კალიუმის დიქრომატით იისფერ შეფერილობამდე (30 წამი არ გაფერმკრთალდება).

7. გაანგარიშება: რკინის საერთო შემცველობა (%) = (V × C × 05585 × 100) / მ

8. (V: ტიტრაციის მოცულობა, C: კალიუმის დიქრომატის კონცენტრაცია, m: ნიმუშის მასა)

9. შენიშვნა: ვერცხლისწყლის ქლორიდი ტოქსიკურია და ნარჩენი სითხე უნდა განადგურდეს რეგულაციების შესაბამისად.

2. ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპია (AAS)

1. პრინციპი: ნიმუშის გახსნის შემდეგ, რკინის ატომები შთანთქავენ დამახასიათებელ ტალღის სიგრძის სინათლეს და მათი რაოდენობრივი განსაზღვრა ხდება შთანთქმის მეთოდით.

მე-2 ნაბიჯი:

3.① ნიმუში იხსნება განზავებულ მჟავაში (მაგ., მარილმჟავა) → ფილტრავენ და აზავებენ;

4.② შთანთქმის განსაზღვრის სტანდარტული მრუდის მეთოდი.

5. უპირატესობები: მაღალი სიზუსტით (±1%), შესაძლებელია სხვადასხვა ლითონის ერთდროულად გაზომვა.

3. კალიუმის პერმანგანატის ტიტრაციის მეთოდი (აღდგენითი ნივთიერების აღმოჩენა)

1. გამოყენება: Fe²⁺ შემცველობის აღმოჩენა (გავლენას ახდენს რკინის საერთო რაოდენობის სიზუსტეზე).

2. საფეხური: ნიმუში + გოგირდმჟავა/ფოსფორმჟავა → ტიტრაცია 0.01 მოლ/ლ კალიუმის პერმანგანატით მოწითალო ფერის საბოლოო წერტილამდე.

Ⅱ. მარილის ფუძის აღმოჩენა (ძირითადი დამხმარე ინდიკატორები)

პრინციპი: მარილმჟავა ახდენს ნიმუშის დეპოლიმერიზაციას, კალიუმის ფტორიდი ნიღბავს რკინის იონს, ხოლო ნატრიუმის ჰიდროქსიდი ახდენს თავისუფალი მჟავას ტიტრაციას.

ეროვნული სტანდარტული საფეხურები (GB/T14591-2016):

1. აიღეთ 1.2~1.3 გ ნიმუში + 25 მლ მარილმჟავას სტანდარტული ხსნარი → გააჩერეთ ოთახის ტემპერატურაზე 10 წუთის განმავლობაში;

2. დაამატეთ 10 მლ კალიუმის ფტორიდის ხსნარი (ნიღაბი Fe³⁺) → დაამატეთ 5 წვეთი ფენოლფტალეინი;

3. ტიტრაცია ნატრიუმის ჰიდროქსიდით ღია წითელ ფერამდე (30 წამი გაუფერულების გარეშე).

4. გაანგარიშება: ფუძის ხარისხი (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (მ × რკინის შემცველობა%)

5. (V0/V: ცარიელი/ნიმუშის ტიტრაციის მოცულობა, C: NaOH კონცენტრაცია)

III. სწრაფი დახმარების მეთოდები

1. სიმკვრივის ასოციაციის მეთოდი

3. გამოყენების სცენარი: სწრაფი შეფასება წარმოების ადგილზე.

4.ოპერაცია：

5.① მუდმივი ტემპერატურის (20±1℃) შემთხვევაში, ნიმუში გაზომეთ დენსიტომეტრში;

6.② როდესაც სიმკვრივე 1.45 გ/სმ³-ზე მეტი ან ტოლია, რკინის საერთო შემცველობა დაახლოებით 11.5%-ია; თუ ის 1.3 გ/სმ³-ზე ნაკლებია, ის არაკვალიფიციურია.

7. შეზღუდვები: საჭიროა მისი ტიტრაციით დაკალიბრება.

2. pH-ის აღმოჩენა

8. სტანდარტი: 1%-იანი წყალხსნარის pH უნდა იყოს 2~3 (ეროვნული სტანდარტი GB/T14591-2016).

IV. შენიშვნები

1. რეაგენტის კალიბრაცია: ტიტრატი (მაგალითად, კალიუმის დიქრომატი, ნატრიუმის ჰიდროქსიდი) წინასწარ უნდა იყოს დაკალიბრებული.

2. ჩარევის აღმოფხვრა:

9. როდესაც ტუტე ხარისხი 16%-ზე მეტია, რკინის ჰიდროქსიდის ნალექები ადვილად წარმოიქმნება, ამიტომ მჟავას კონტროლი მკაცრი უნდა იყოს;

10. დარიშხანი, ტყვია და სხვა მძიმე მეტალები აღმოჩენილია ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრიით.

3. უსაფრთხო ოპერაცია:

11. მარილმჟავას დუღილის ეტაპი უნდა მოხდეს გამწოვ კარადაში;

12. ვერცხლისწყლის ქლორიდი ძლიერ ტოქსიკური ნივთიერებაა და რეკომენდებულია ვერცხლისწყლისგან თავისუფალი მეთოდების გამოყენება (მაგალითად, ტიტანის ტრიქლორიდის მეთოდი).

შეთავაზება

● სიზუსტის პრიორიტეტი: აირჩიეთ კალიუმის დიქრომატის მეთოდი (სრული რკინა) ან AAS მეთოდი (ISO სტანდარტის შესაბამისად);

● სწრაფი სკრინინგი: სიმკვრივის მეთოდისა და pH მეთოდის კომბინაცია;

● ყოვლისმომცველი ხარისხის კონტროლი: მარილიანობის (ოპტიმალურია 8%~16%) და მძიმე მეტალების ერთდროული გამოვლენა.