сұйық полимерленген темір сульфатының құрамын сынау әдісі

Сұйықтықты анықтау әдістері Полиферикалық сульфаты мазмұны жинақталған, олар үш санатқа бөлінеді: негізгі индексті анықтау (темірдің жалпы мөлшері және тұздың базалық дәрежесі) және ұлттық стандарттарға және кеңінен қолданылатын салалық технологияларға негізделген қосалқы әдістер:

I. Темірдің жалпы құрамын анықтау (негізгі индекс)

1. Калий бихроматының титрлеу әдісі (ұлттық стандартты арбитраж әдісі)

1.Принцип: Қышқыл ортада қалайы хлориді Fe³⁺-ті Fe²⁺-қа дейін төмендету үшін қолданылады, ал артық қалайы хлориді сынап хлориді арқылы жойылады, содан кейін калий бихроматы күлгін түсті соңғы нүктеге дейін титрленеді.

2.қадам:

3.① 1,5 г үлгі + 20 мл су + 20 мл тұз қышқылын (1:1) алыңыз → 1 минут қайнатыңыз;

4.② Сары түске күйе хлорид ерітіндісін қосыңыз → тез суытады;

5.③ 5 мл қаныққан сынап хлоридінің ерітіндісін қосыңыз → 1 минутқа қойыңыз;

6.④ 50 мл су + 10 мл күкірт фосфор аралас қышқыл + 4~5 тамшы натрий дианилатсульфо қышқылын қосыңыз → калий бихроматымен күлгін түске дейін титрлейді (30 секунд кетпейді).

7.Есептеу: темірдің жалпы мөлшері (%) = (V × C × 05585 × 100) / м

8.(V: титрлеу көлемі, C: калий бихроматының концентрациясы, m: үлгі массасы)

9.Ескертпе: Сынап хлориді улы және қалдық сұйықтық ережелерге сәйкес жойылуы керек.

2.Атомдық абсорбциялық спектроскопия (AAS)

1.Принцип: Үлгі ерігеннен кейін темір атомдары толқын ұзындығына тән жарықты жұтады және сіңіру арқылы сандық түрде анықталады.

2.қадам:

3.① Үлгі сұйылтылған қышқылда ерітіледі (мысалы, тұз қышқылы) → сүзгіден өткізіп, сұйылтады;

4.② Жұту қабілетін анықтауға арналған стандартты қисық әдіс.

5.Артықшылықтары: жоғары дәлдік (±1%), бір уақытта әртүрлі металдарды өлшей алады.

3. Калий перманганатын титрлеу әдісі (заттарды анықтауды азайту)

1.Қолданылуы: Fe²⁺ мазмұнын анықтау (жалпы темірдің дәлдігіне әсер етеді).

2. Қадам: Үлгі + күкірт қышқылы/фосфор қышқылы → 0,01 моль/л калий перманганатымен қызарған соңғы нүктеге дейін титрлеу.

Ⅱ. Тұз негізін анықтау (негізгі көмекші көрсеткіштер)

Принцип: Тұз қышқылы үлгіні деполимеризациялайды, калий фториді темір ионын бүркемелейді, ал натрий гидроксиді бос қышқылды титрлейді.

Ұлттық стандарт қадамдары (GB/T14591-2016):

1.1,2~1,3 г үлгіні + 25 мл тұз қышқылының стандартты ерітіндісін алыңыз → бөлме температурасында 10 минутқа қалдырыңыз;

2. 10 мл калий фторидінің ерітіндісін қосыңыз (маска Fe³⁺) → 5 тамшы фенолфталеин қосыңыз;

3. Натрий гидроксидімен бозғылт қызыл түске дейін титрлеңіз (30 секунд түссізденусіз).

4.Есептеу: Негізгі дәреже (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (м × темір мазмұны%)

5.(V0/V: бос/үлгі титрлеу көлемі, C: NaOH концентрациясы)

III. Жылдам көмек көрсету әдістері

1.Тығыздық ассоциация әдісі

3. Қолдану сценарийі: өндіріс орнында жылдам бағалау.

4. жұмыс істеу:

5.① Тұрақты температура (20±1℃) үлгіні денситометрге өлшеңіз;

6.② Тығыздығы 1,45 г/см³-ден жоғары немесе оған тең болғанда, темірдің жалпы мөлшері шамамен 11,5% құрайды; егер ол 1,3 г/см³-ден аз болса, ол біліктілікке жатпайды.

7.Шектеулер: Оны титрлеу арқылы калибрлеу керек.

2.pH анықтау

8.Стандарт: 1% сулы ерітіндінің рН мәні 2~3 болуы керек (Ұлттық стандарт GB/T14591-2016).

IV. Ескертпелер

1. Реагентті калибрлеу: титрант (мысалы, калий бихроматы, натрий гидроксиді) алдын ала калибрленуі керек.

2. Кедергілерді жою:

9.Негізгі дәрежесі 16% -дан жоғары болғанда, темір гидроксиді тұнбалары оңай түзіледі, сондықтан қышқылды бақылау қатаң болуы керек;

10.Мышьяк, қорғасын және басқа да ауыр металдар атомдық абсорбциялық спектрометрия арқылы анықталады.

3. қауіпсіз жұмыс:

11. Тұз қышқылының қайнау сатысы сорғышта жүргізілуі керек;

12.Сынап хлориді өте улы зат, сондықтан сынапсыз әдістерді қолдану ұсынылады (мысалы, титан үшхлоридті әдісі).

ұсыну

● Дәлдік басымдылығы: калий дихроматы әдісін (жалпы темір) немесе AAS әдісін (ISO стандартына сәйкес) таңдаңыз;

● Жылдам скрининг: тығыздық әдісі мен рН әдісінің комбинациясы;

● Сапаны кешенді бақылау: тұздылықты (8%~16% оңтайлы) және ауыр металдарды бір мезгілде анықтау.