ലിക്വിഡ് പോളിമറൈസ്ഡ് ഫെറിക് സൾഫേറ്റിന്റെ അളവ് പരിശോധിക്കുന്നതിനുള്ള രീതി

ദ്രാവക കണ്ടെത്തൽ രീതികൾ പോളിഫെറിക് സൾഫേറ്റ് ഉള്ളടക്കം സംഗ്രഹിച്ചിരിക്കുന്നു, അവയെ മൂന്ന് വിഭാഗങ്ങളായി തിരിച്ചിരിക്കുന്നു: കോർ സൂചിക കണ്ടെത്തൽ (മൊത്തം ഇരുമ്പിന്റെ അംശവും ഉപ്പ് അടിസ്ഥാന അളവും) ദേശീയ മാനദണ്ഡങ്ങളെയും സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന വ്യവസായ സാങ്കേതികവിദ്യകളെയും അടിസ്ഥാനമാക്കിയുള്ള സഹായ രീതികൾ:

I. ആകെ ഇരുമ്പിന്റെ അളവ് കണ്ടെത്തൽ (കോർ സൂചിക)

1. പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ രീതി (ദേശീയ സ്റ്റാൻഡേർഡ് ആർബിട്രേഷൻ രീതി)

1. തത്വം: ഒരു അമ്ല അന്തരീക്ഷത്തിൽ, Fe³⁺ നെ Fe²⁺ ആക്കി കുറയ്ക്കാൻ ടിൻ ക്ലോറൈഡ് ഉപയോഗിക്കുന്നു, കൂടാതെ അധിക ടിൻ ക്ലോറൈഡ് മെർക്കുറി ക്ലോറൈഡ് ഉപയോഗിച്ച് പുറന്തള്ളപ്പെടുന്നു, തുടർന്ന് പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ് പർപ്പിൾ എൻഡ്‌പോയിന്റായി ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യപ്പെടുന്നു.

2. ഘട്ടം:

3.① 1.5 ഗ്രാം സാമ്പിൾ + 20 മില്ലി വെള്ളം + 20 മില്ലി ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് (1:1) എടുത്ത് → 1 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക;

4.② മഞ്ഞ നിറം അപ്രത്യക്ഷമാകുന്നതിന് സ്റ്റാനസ് ക്ലോറൈഡിന്റെ ഒരു ലായനി ചേർക്കുക → വേഗത്തിൽ തണുക്കുക;

5.③ 5 മില്ലി പൂരിത മെർക്കുറി ക്ലോറൈഡ് ലായനി ചേർക്കുക → 1 മിനിറ്റ് നിൽക്കുക;

6.④ 50 മില്ലി വെള്ളം + 10 മില്ലി സൾഫർ ഫോസ്ഫറസ് മിക്സഡ് ആസിഡ് + 4~5 തുള്ളി സോഡിയം ഡയനിലേറ്റ്സൾഫോണിക് ആസിഡ് → പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിനൊപ്പം പർപ്പിൾ നിറം വരെ ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക (30 സെക്കൻഡ് മങ്ങുന്നില്ല).

7. കണക്കുകൂട്ടൽ: ആകെ ഇരുമ്പിന്റെ അളവ് (%) = (V × C × 05585 × 100) / മീ

8.(V: ടൈറ്ററേഷൻ വോളിയം, C: പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ് സാന്ദ്രത, m: സാമ്പിൾ പിണ്ഡം)

9. കുറിപ്പ്: മെർക്കുറി ക്ലോറൈഡ് വിഷാംശമുള്ളതാണ്, മാലിന്യ ദ്രാവകം ചട്ടങ്ങൾക്കനുസൃതമായി സംസ്കരിക്കണം.

2. ആറ്റോമിക് അബ്സോർപ്ഷൻ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (AAS)

1. തത്വം: സാമ്പിൾ ലയിച്ചതിനുശേഷം, ഇരുമ്പ് ആറ്റങ്ങൾ സ്വഭാവ തരംഗദൈർഘ്യമുള്ള പ്രകാശത്തെ ആഗിരണം ചെയ്യുകയും ആഗിരണം വഴി അളക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.

2. ഘട്ടം:

3.① സാമ്പിൾ നേർപ്പിച്ച ആസിഡിൽ (ഉദാ: ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ്) ലയിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു → ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത് നേർപ്പിക്കുക;

4.② ആഗിരണം നിർണ്ണയിക്കുന്നതിനുള്ള സ്റ്റാൻഡേർഡ് കർവ് രീതി.

5. ഗുണങ്ങൾ: ഉയർന്ന കൃത്യത (± 1%), ഒരേ സമയം വിവിധ ലോഹങ്ങളെ അളക്കാൻ കഴിയും.

3. പൊട്ടാസ്യം പെർമാങ്കനേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ രീതി (പദാർത്ഥ കണ്ടെത്തൽ കുറയ്ക്കൽ)

1. പ്രയോഗം: Fe²⁺ ഉള്ളടക്കം കണ്ടെത്തൽ (മൊത്തം ഇരുമ്പിന്റെ കൃത്യതയെ ബാധിക്കുന്നു).

2. ഘട്ടം: സാമ്പിൾ + സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ്/ഫോസ്ഫോറിക് ആസിഡ് → 0.01mol/L പൊട്ടാസ്യം പെർമാങ്കനെയ്റ്റ് ഉപയോഗിച്ച് ചുവന്ന നിറമുള്ള അറ്റത്തേക്ക് ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക.

Ⅱ. ഉപ്പ് ബേസ് കണ്ടെത്തൽ (പ്രധാന സഹായ സൂചകങ്ങൾ)

തത്വം: ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് സാമ്പിളിനെ ഡീപോളിമറൈസ് ചെയ്യുന്നു, പൊട്ടാസ്യം ഫ്ലൂറൈഡ് ഇരുമ്പ് അയോണിനെ മറയ്ക്കുന്നു, സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് സ്വതന്ത്ര ആസിഡിനെ ടൈറ്ററേറ്റ് ചെയ്യുന്നു.

ദേശീയ സ്റ്റാൻഡേർഡ് ഘട്ടങ്ങൾ (GB/T14591-2016):

1.2~1.3 ഗ്രാം സാമ്പിൾ + 25 മില്ലി ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി എടുക്കുക → 10 മിനിറ്റ് മുറിയിലെ താപനിലയിൽ വയ്ക്കുക;

2. 10 മില്ലി പൊട്ടാസ്യം ഫ്ലൂറൈഡ് ലായനി ചേർക്കുക (മാസ്ക് Fe³⁺) → 5 തുള്ളി ഫിനോൾഫ്താലിൻ ചേർക്കുക;

3. സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ഉപയോഗിച്ച് ഇളം ചുവപ്പ് നിറത്തിലേക്ക് (മങ്ങാതെ 30 സെക്കൻഡ്) ടൈറ്ററേറ്റ് ചെയ്യുക.

4. കണക്കുകൂട്ടൽ: അടിസ്ഥാന ഡിഗ്രി (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × ഇരുമ്പിന്റെ അംശം%)

5.(V0/V: ശൂന്യമായ/സാമ്പിൾ ടൈറ്ററേഷൻ വോളിയം, C: NaOH സാന്ദ്രത)

III. ദ്രുത സഹായ രീതികൾ

1.സാന്ദ്രത സംയോജന രീതി

3. ആപ്ലിക്കേഷൻ സാഹചര്യം: ഉൽപ്പാദന സൈറ്റിലെ ദ്രുത എസ്റ്റിമേഷൻ.

4. പ്രവർത്തിക്കുക:

5.① സ്ഥിരമായ താപനില (20±1℃) സാമ്പിൾ ഡെൻസിറ്റോമീറ്ററിലേക്ക് അളക്കുക;

6.② സാന്ദ്രത 1.45g/cm³-ൽ കൂടുതലോ തുല്യമോ ആകുമ്പോൾ, മൊത്തം ഇരുമ്പിന്റെ അളവ് ഏകദേശം 11.5% ആയിരിക്കും; അത് 1.3g/cm³-ൽ കുറവാണെങ്കിൽ, അത് യോഗ്യതയില്ലാത്തതാണ്.

7. പരിമിതികൾ: ഇത് ടൈറ്ററേഷൻ ഉപയോഗിച്ച് കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്യേണ്ടതുണ്ട്.

2.pH കണ്ടെത്തൽ

8. സ്റ്റാൻഡേർഡ്: 1% ജലീയ ലായനിയുടെ pH 2~3 ആയിരിക്കണം (ദേശീയ നിലവാരം GB/T14591-2016).

IV. കുറിപ്പുകൾ

1. റിയാജന്റ് കാലിബ്രേഷൻ: ടൈട്രന്റ് (പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ്, സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് പോലുള്ളവ) മുൻകൂട്ടി കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്യണം.

2. ഇടപെടൽ ഇല്ലാതാക്കൽ:

9. ബേസ് ഡിഗ്രി 16% ൽ കൂടുതലാകുമ്പോൾ, ഇരുമ്പ് ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് അവക്ഷിപ്തങ്ങൾ എളുപ്പത്തിൽ രൂപപ്പെടും, അതിനാൽ ആസിഡ് നിയന്ത്രണം കർശനമായിരിക്കണം;

10. ആറ്റോമിക് അബ്സോർപ്ഷൻ സ്പെക്ട്രോമെട്രി വഴിയാണ് ആർസെനിക്, ലെഡ്, മറ്റ് ഘനലോഹങ്ങൾ എന്നിവ കണ്ടെത്തുന്നത്.

3. സുരക്ഷിത പ്രവർത്തനം:

11. ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിന്റെ തിളപ്പിക്കൽ ഘട്ടം ഒരു ഫ്യൂം ഹുഡിൽ ചെയ്യണം;

12. മെർക്കുറി ക്ലോറൈഡ് വളരെ വിഷാംശമുള്ള ഒരു വസ്തുവാണ്, അതിനാൽ മെർക്കുറി രഹിത രീതികൾ (ടൈറ്റാനിയം ട്രൈക്ലോറൈഡ് രീതി പോലുള്ളവ) ഉപയോഗിക്കാൻ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു.

നിർദ്ദേശിക്കുക

● കൃത്യത മുൻഗണന: പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ് രീതി (ആകെ ഇരുമ്പ്) അല്ലെങ്കിൽ AAS രീതി (ISO നിലവാരത്തിന് അനുസൃതമായി) തിരഞ്ഞെടുക്കുക;

● ദ്രുത സ്ക്രീനിംഗ്: സാന്ദ്രത രീതിയും pH രീതിയും സംയോജിപ്പിച്ച്;

● സമഗ്രമായ ഗുണനിലവാര നിയന്ത്രണം: ലവണാംശം (8%~16% ആണ് ഏറ്റവും അനുയോജ്യം) ഘനലോഹങ്ങൾ എന്നിവ ഒരേസമയം കണ്ടെത്തൽ.