Método de ensaio para determinação do teor de sulfato férrico polimerizado líquido.

Os métodos de detecção de líquidos Sulfato poliférrico O conteúdo é resumido e dividido em três categorias: detecção do índice principal (teor total de ferro e grau de base salina) e métodos auxiliares baseados em normas nacionais e tecnologias industriais comumente utilizadas:

I. Detecção do teor total de ferro (índice do núcleo)

1. Método de titulação com dicromato de potássio (método de arbitragem padrão nacional)

1. Princípio: Em um ambiente ácido, o cloreto de estanho é usado para reduzir Fe³⁺ a Fe²⁺, e o excesso de cloreto de estanho é eliminado pelo cloreto de mercúrio, e então o dicromato de potássio é titulado até o ponto final roxo.

2. Passo:

3.① Pegue 1,5 g de amostra + 20 ml de água + 20 ml de ácido clorídrico (1:1) → ferva por 1 minuto;

4.② Adicione uma solução de cloreto estanoso até que a cor amarela desapareça → resfrie rapidamente;

5.③ Adicionar 5 ml de solução saturada de cloreto de mercúrio → deixar repousar por 1 minuto;

6.④ Adicione 50 ml de água + 10 ml de ácido misto de enxofre e fósforo + 4 a 5 gotas de ácido dianilatosulfônico de sódio → titule com dicromato de potássio até obter uma coloração roxa (a cor não desbota após 30 segundos).

7. Cálculo: teor total de ferro (%) = (V × C × 0,5585 × 100) / m

8.(V: volume de titulação, C: concentração de dicromato de potássio, m: massa da amostra)

9. Nota: O cloreto de mercúrio é tóxico e o líquido residual deve ser descartado de acordo com as normas vigentes.

2. Espectroscopia de absorção atômica (EAA)

1. Princípio: Após a dissolução da amostra, os átomos de ferro absorvem luz com comprimento de onda característico e são quantificados pela absorbância.

2. Passo:

3.① A amostra é dissolvida em ácido diluído (por exemplo, ácido clorídrico) → filtrar e diluir;

4.② Método da curva padrão para determinação da absorbância.

5. Vantagens: alta precisão (±1%), permite medir uma variedade de metais simultaneamente.

3. Método de titulação com permanganato de potássio (detecção de substâncias redutoras)

1. Aplicação: Detecção do teor de Fe²⁺ (afeta a precisão do ferro total).

2ª etapa: Amostra + ácido sulfúrico/ácido fosfórico → titular com permanganato de potássio 0,01 mol/L até o ponto final avermelhado.

II. Detecção de base salina (indicadores auxiliares principais)

Princípio: O ácido clorídrico despolimeriza a amostra, o fluoreto de potássio mascara o íon ferro e o hidróxido de sódio titula o ácido livre.

Etapas padrão nacionais (GB/T14591-2016):

1. Pegue uma amostra de 1,2 a 1,3 g + 25 ml de solução padrão de ácido clorídrico → deixe em temperatura ambiente por 10 minutos;

2. Adicione 10 ml de solução de fluoreto de potássio (para mascarar o Fe³⁺) → Adicione 5 gotas de fenolftaleína;

3. Titule com hidróxido de sódio até obter uma coloração vermelho-clara (30 segundos sem desbotar).

4. Cálculo: Grau base (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × teor de ferro%)

5.(V0/V: volume de titulação do branco/amostra, C: concentração de NaOH)

III. Métodos de socorro rápido

1. Método de associação de densidade

3. Cenário de aplicação: estimativa rápida no local de produção.

4. Operar:

5.① Meça a amostra no densitômetro a uma temperatura constante (20±1℃);

6.② Quando a densidade for maior ou igual a 1,45 g/cm³, o teor total de ferro é de cerca de 11,5%; se for inferior a 1,3 g/cm³, é considerado inadequado.

7. Limitações: Necessita ser calibrado por titulação.

2. Detecção de pH

8. Padrão: O pH de uma solução aquosa a 1% deve ser de 2 a 3 (Norma nacional GB/T14591-2016).

IV. Notas

1. Calibração do reagente: O titulante (como dicromato de potássio, hidróxido de sódio) deve ser calibrado previamente.

2. Eliminação de interferências:

9. Quando o grau de alcalinidade for superior a 16%, os precipitados de hidróxido de ferro formam-se facilmente, pelo que o controlo da acidez deve ser rigoroso;

10. Arsênio, chumbo e outros metais pesados ​​são detectados por espectrometria de absorção atômica.

3. Operação segura:

11. A etapa de ebulição do ácido clorídrico deve ser feita em uma capela de exaustão;

12. O cloreto de mercúrio é uma substância altamente tóxica, sendo recomendável o uso de métodos livres de mercúrio (como o método do tricloreto de titânio).

propor

● Prioridade de precisão: selecione o método de dicromato de potássio (ferro total) ou o método AAS (em conformidade com a norma ISO);

● Triagem rápida: combinação do método de densidade e do método de pH;

● Controle de qualidade abrangente: detecção simultânea de salinidade (8% a 16% é o ideal) e metais pesados.