Skúšobná metóda na stanovenie obsahu kvapalného polymerizovaného síranu železitého

Metódy detekcie kvapalín Polyferisulfát obsah je zhrnutý a rozdelený do troch kategórií: detekcia jadrového indexu (celkový obsah železa a stupeň soľnej bázy) a pomocné metódy založené na národných normách a bežne používaných priemyselných technológiách:

I. Detekcia celkového obsahu železa (jadrový index)

1. Metóda titrácie dvojchrómanu draselného (národná štandardná arbitrážna metóda)

1. Princíp: V kyslom prostredí sa na redukciu Fe³⁺ na Fe²⁺ používa chlorid cínatý, prebytočný chlorid cínatý sa eliminuje chloridom ortuťnatým a potom sa dvojchróman draselný titruje do fialového bodu.

2. krok:

3.① Odoberte 1,5 g vzorky + 20 ml vody + 20 ml kyseliny chlorovodíkovej (1:1) → varte 1 minútu;

4.② Pridajte roztok chloridu cínatého, kým žltá farba nezmizne → rýchlo ochlaďte;

5.③ Pridajte 5 ml nasýteného roztoku chloridu ortuťnatého → nechajte stáť 1 minútu;

6.④ Pridajte 50 ml vody + 10 ml zmesi kyseliny sírovej a fosforečnej + 4~5 kvapiek kyseliny dianilátsulfónovej sodnej → titrujte dvojchrómanom draselným do fialova (30 sekúnd nezmizne).

7. Výpočet: celkový obsah železa (%) = (V × C × 0,5585 × 100) / m

8. (V: titračný objem, C: koncentrácia dvojchrómanu draselného, ​​m: hmotnosť vzorky)

9. Poznámka: Chlorid ortuti je toxický a odpadová kvapalina by sa mala likvidovať v súlade s predpismi.

2. Atómová absorpčná spektroskopia (AAS)

1. Princíp: Po rozpustení vzorky atómy železa absorbujú svetlo charakteristickej vlnovej dĺžky a kvantifikujú sa absorbanciou.

2. krok:

3.① Vzorka sa rozpustí v zriedenej kyseline (napr. kyseline chlorovodíkovej) → prefiltruje sa a zriedi sa;

4.② Metóda štandardnej krivky na stanovenie absorbancie.

5. Výhody: vysoká presnosť (± 1 %), umožňuje merať rôzne kovy súčasne.

3. Metóda titrácie manganistanu draselného (detekcia redukujúcich látok)

1. Použitie: Detekcia obsahu Fe²⁺ (ovplyvňuje presnosť celkového železa).

2. krok: Vzorka + kyselina sírová/kyselina fosforečná → titrujte 0,01 mol/l manganistanom draselným do červenkastého bodu.

Ⅱ. Detekcia soľnej bázy (kľúčové pomocné indikátory)

Princíp: Kyselina chlorovodíková depolymerizuje vzorku, fluorid draselný maskuje ióny železa a hydroxid sodný titruje voľnú kyselinu.

Národné štandardné kroky (GB/T14591-2016):

1. Odoberte 1,2 ~ 1,3 g vzorky + 25 ml štandardného roztoku kyseliny chlorovodíkovej → nechajte 10 minút pri izbovej teplote;

2. Pridajte 10 ml roztoku fluoridu draselného (maska ​​Fe³⁺) → Pridajte 5 kvapiek fenolftaleínu;

3. Titrujte hydroxidom sodným do svetločervenej farby (30 sekúnd bez vyblednutia).

4. Výpočet: Základný stupeň (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × obsah železa %)

5. (V0/V: objem titrácie slepej vzorky/vzorky, C: koncentrácia NaOH)

III. Metódy rýchlej pomoci

1. Metóda asociácie hustoty

3. Aplikačný scenár: rýchly odhad na mieste výroby.

4. ovládanie:

5.① Pri konštantnej teplote (20 ± 1 ℃) zmerajte vzorku v hustomere;

6.② Ak je hustota väčšia alebo rovná 1,45 g/cm³, celkový obsah železa je približne 11,5 %; ak je menšia ako 1,3 g/cm³, je nekvalifikovaný.

7. Obmedzenia: Je potrebné ho kalibrovať titráciou.

2. detekcia pH

8. Štandard: Hodnota pH 1 % vodného roztoku by mala byť 2 až 3 (národná norma GB/T14591-2016).

IV. Poznámky

1. Kalibrácia činidla: Titrant (ako napríklad dvojchróman draselný, hydroxid sodný) by sa mal vopred kalibrovať.

2. Eliminácia rušenia:

9. Keď je zásaditý stupeň vyšší ako 16%, ľahko sa tvoria zrazeniny hydroxidu železa, preto by mala byť kontrola kyslosti prísna;

10. Arzén, olovo a iné ťažké kovy sa detegujú atómovou absorpčnou spektrometriou.

3. bezpečná prevádzka ：

11. Var kyseliny chlorovodíkovej by sa mal vykonávať v digestore;

12. Chlorid ortuťnatý je vysoko toxická látka a odporúča sa používať metódy bez ortuti (napríklad metódu s chloridom titaničitým).

navrhnúť

● Priorita presnosti: vyberte metódu s dvojchrómanom draselným (celkové železo) alebo metódu AAS (v súlade s normou ISO);

● Rýchly skríning: kombinácia metódy hustoty a metódy pH;

● Komplexná kontrola kvality: súčasná detekcia slanosti (optimálne 8 % až 16 %) a ťažkých kovov.