ద్రవ పాలిమరైజ్డ్ ఫెర్రిక్ సల్ఫేట్ కంటెంట్ కోసం పరీక్షా పద్ధతి

ద్రవ గుర్తింపు పద్ధతులు పాలీఫెర్రిక్ సల్ఫేట్ కంటెంట్ సంగ్రహించబడింది, వీటిని మూడు వర్గాలుగా విభజించారు: కోర్ ఇండెక్స్ డిటెక్షన్ (మొత్తం ఇనుము కంటెంట్ మరియు ఉప్పు బేస్ డిగ్రీ) మరియు జాతీయ ప్రమాణాలు మరియు సాధారణంగా ఉపయోగించే పరిశ్రమ సాంకేతికతల ఆధారంగా సహాయక పద్ధతులు:

I. మొత్తం ఇనుము శాతాన్ని గుర్తించడం (కోర్ ఇండెక్స్)

1. పొటాషియం డైక్రోమేట్ టైట్రేషన్ పద్ధతి (జాతీయ ప్రామాణిక మధ్యవర్తిత్వ పద్ధతి)

1.సూత్రం: ఆమ్ల వాతావరణంలో, టిన్ క్లోరైడ్‌ను Fe³⁺ ను Fe²⁺ కు తగ్గించడానికి ఉపయోగిస్తారు మరియు అదనపు టిన్ క్లోరైడ్‌ను పాదరసం క్లోరైడ్ ద్వారా తొలగిస్తారు, ఆపై పొటాషియం డైక్రోమేట్‌ను ఊదా రంగు ముగింపు బిందువుకు టైట్రేట్ చేస్తారు.

2. దశ:

3.① 1.5గ్రా నమూనా + 20ml నీరు + 20ml హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం (1:1) తీసుకోండి → 1 నిమిషం పాటు మరిగించండి;

4.② పసుపు రంగు అదృశ్యమయ్యే వరకు స్టానస్ క్లోరైడ్ ద్రావణాన్ని జోడించండి → త్వరగా చల్లబరుస్తుంది;

5.③ 5ml సంతృప్త పాదరసం క్లోరైడ్ ద్రావణాన్ని జోడించండి → 1 నిమిషం పాటు నిలబడండి;

6.④ 50ml నీరు + 10ml సల్ఫర్ ఫాస్పరస్ మిశ్రమ ఆమ్లం + 4~5 చుక్కల సోడియం డయానిలేట్ సల్ఫోనిక్ ఆమ్లం → పొటాషియం డైక్రోమేట్‌తో టైట్రేట్‌ను ఊదా రంగు వచ్చే వరకు (30 సెకన్లు మసకబారకుండా) జోడించండి.

7. గణన: మొత్తం ఇనుము శాతం (%) = (V × C × 05585 × 100) / m

8.(V: టైట్రేషన్ వాల్యూమ్, C: పొటాషియం డైక్రోమేట్ గాఢత, m: నమూనా ద్రవ్యరాశి)

9. గమనిక: మెర్క్యురీ క్లోరైడ్ విషపూరితమైనది మరియు వ్యర్థ ద్రవాన్ని నిబంధనలకు అనుగుణంగా పారవేయాలి.

2. అటామిక్ శోషణ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (AAS)

1.సూత్రం: నమూనా కరిగిన తర్వాత, ఇనుప అణువులు లక్షణ తరంగదైర్ఘ్య కాంతిని గ్రహిస్తాయి మరియు శోషణ ద్వారా లెక్కించబడతాయి.

2. దశ:

3.① నమూనాను పలుచన ఆమ్లంలో కరిగించండి (ఉదా. హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం) → ఫిల్టర్ చేసి పలుచన చేయండి;

4.② శోషణను నిర్ణయించడానికి ప్రామాణిక వక్ర పద్ధతి.

5. ప్రయోజనాలు: అధిక ఖచ్చితత్వం (± 1%), ఒకే సమయంలో వివిధ రకాల లోహాలను కొలవగలదు.

3. పొటాషియం పర్మాంగనేట్ టైట్రేషన్ పద్ధతి (పదార్థ గుర్తింపును తగ్గించడం)

1.అప్లికేషన్: Fe²⁺ కంటెంట్ గుర్తింపు (మొత్తం ఇనుము యొక్క ఖచ్చితత్వాన్ని ప్రభావితం చేస్తుంది).

2.స్టెప్: నమూనా + సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం/ఫాస్పోరిక్ ఆమ్లం → టైట్రేట్‌ను 0.01mol/L పొటాషియం పర్మాంగనేట్‌తో ఎర్రటి ముగింపు బిందువుకు కలపండి.

Ⅱ. సాల్ట్ బేస్ డిటెక్షన్ (కీలక సహాయక సూచికలు)

సూత్రం: హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం నమూనాను డిపోలిమరైజ్ చేస్తుంది, పొటాషియం ఫ్లోరైడ్ ఇనుప అయాన్‌ను ముసుగు చేస్తుంది మరియు సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ స్వేచ్ఛా ఆమ్లాన్ని టైట్రేట్ చేస్తుంది.

జాతీయ ప్రామాణిక దశలు (GB/T14591-2016):

1.2~1.3గ్రా నమూనా + 25ml హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ ప్రామాణిక ద్రావణాన్ని తీసుకోండి → గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద 10 నిమిషాలు వదిలివేయండి;

2. 10ml పొటాషియం ఫ్లోరైడ్ ద్రావణం (మాస్క్ Fe³⁺) జోడించండి → 5 చుక్కల ఫినాల్ఫ్తలీన్ జోడించండి;

3. సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ తో లేత ఎరుపు రంగు వచ్చేవరకు (30 సెకన్లు వాడిపోకుండా) టైట్రేట్ చేయండి.

4. గణన: బేస్ డిగ్రీ (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × ఇనుము శాతం%)

5.(V0/V: ఖాళీ/నమూనా టైట్రేషన్ వాల్యూమ్, C: NaOH గాఢత)

III. త్వరిత సహాయ పద్ధతులు

1.సాంద్రత అనుబంధ పద్ధతి

3.అప్లికేషన్ దృశ్యం: ఉత్పత్తి స్థలంలో వేగవంతమైన అంచనా.

4. ఆపరేట్:

5.① స్థిర ఉష్ణోగ్రత (20±1℃) నమూనాను డెన్సిటోమీటర్‌లోకి కొలవండి;

6.② సాంద్రత 1.45g/cm³ కంటే ఎక్కువగా లేదా సమానంగా ఉన్నప్పుడు, మొత్తం ఇనుము శాతం దాదాపు 11.5% ఉంటుంది; అది 1.3g/cm³ కంటే తక్కువగా ఉంటే, అది అర్హత లేనిది.

7. పరిమితులు: దీనిని టైట్రేషన్ ద్వారా క్రమాంకనం చేయాలి.

2.pH గుర్తింపు

8. ప్రమాణం: 1% జల ద్రావణం యొక్క pH 2~3 ఉండాలి (జాతీయ ప్రమాణం GB/T14591-2016).

IV. గమనికలు

1.రియాజెంట్ క్రమాంకనం: టైట్రాంట్ (పొటాషియం డైక్రోమేట్, సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ వంటివి) ముందుగానే క్రమాంకనం చేయాలి.

2. జోక్యం తొలగింపు:

9. బేస్ డిగ్రీ 16% కంటే ఎక్కువగా ఉన్నప్పుడు, ఐరన్ హైడ్రాక్సైడ్ అవక్షేపాలు సులభంగా ఏర్పడతాయి, కాబట్టి ఆమ్ల నియంత్రణ కఠినంగా ఉండాలి;

10. ఆర్సెనిక్, సీసం మరియు ఇతర భారీ లోహాలను అణు శోషణ స్పెక్ట్రోమెట్రీ ద్వారా గుర్తిస్తారు.

3. సురక్షిత ఆపరేషన్:

11. హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం మరిగే దశను ఫ్యూమ్ హుడ్‌లో చేయాలి;

12. మెర్క్యురీ క్లోరైడ్ అత్యంత విషపూరితమైన పదార్థం, మరియు పాదరసం లేని పద్ధతులను (టైటానియం ట్రైక్లోరైడ్ పద్ధతి వంటివి) ఉపయోగించమని సిఫార్సు చేయబడింది.

ప్రతిపాదించు

● ఖచ్చితత్వ ప్రాధాన్యత: పొటాషియం డైక్రోమేట్ పద్ధతి (మొత్తం ఇనుము) లేదా AAS పద్ధతి (ISO ప్రమాణానికి అనుగుణంగా) ఎంచుకోండి;

● వేగవంతమైన స్క్రీనింగ్: సాంద్రత పద్ధతి మరియు pH పద్ధతి కలయిక;

● సమగ్ర నాణ్యత నియంత్రణ: లవణీయత (8%~16% సరైనది) మరియు భారీ లోహాలను ఏకకాలంలో గుర్తించడం.