วิธีทดสอบปริมาณเฟอร์ริกซัลเฟตเหลวแบบพอลิเมอร์

วิธีการตรวจจับของเหลว โพลีเฟอร์ริกซัลเฟต เนื้อหาสรุปแบ่งออกเป็น 3 หมวดหมู่ คือ การตรวจจับดัชนีหลัก (ปริมาณเหล็กรวมและระดับเบสเกลือ) และวิธีเสริมตามมาตรฐานระดับชาติและเทคโนโลยีอุตสาหกรรมที่ใช้กันทั่วไป:

I. การตรวจจับปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมด (ดัชนีแกน)

1.วิธีการไทเทรตโพแทสเซียมไดโครเมต (วิธีการอนุญาโตตุลาการมาตรฐานแห่งชาติ)

1.หลักการ: ในสภาพแวดล้อมที่มีกรด จะใช้ดีบุกคลอไรด์เพื่อลด Fe³⁺ ให้เป็น Fe²⁺ จากนั้นดีบุกคลอไรด์ส่วนเกินจะถูกกำจัดออกโดยปรอทคลอไรด์ จากนั้นโพแทสเซียมไดโครเมตจะถูกไทเทรตไปยังจุดสิ้นสุดสีม่วง

ขั้นตอนที่ 2:

3.① นำตัวอย่าง 1.5 กรัม + น้ำ 20 มล. + กรดไฮโดรคลอริก 20 มล. (1:1) → ต้มเป็นเวลา 1 นาที

4.② เติมสารละลายสแตนเนสคลอไรด์ลงไป สีเหลืองจะหายไป → เย็นลงอย่างรวดเร็ว

5.③ เติมสารละลายปรอทคลอไรด์อิ่มตัว 5 มล. → ทิ้งไว้ 1 นาที

6.④ เติมน้ำ 50 มล. + กรดผสมกำมะถันฟอสฟอรัส 10 มล. + กรดโซเดียมไดอะนิเลตซัลโฟนิก 4~5 หยด → ไทเทรตด้วยโพแทสเซียมไดโครเมตจนเป็นสีม่วง (ไม่จางหายภายใน 30 วินาที)

7.การคำนวณ: ปริมาณเหล็กรวม (%) = (V × C × 05585 × 100) / m

8.(V: ปริมาตรไทเทรต, C: ความเข้มข้นของโพแทสเซียมไดโครเมต, m: มวลตัวอย่าง)

9.หมายเหตุ: ปรอทคลอไรด์เป็นพิษและของเหลวเสียควรได้รับการกำจัดตามระเบียบข้อบังคับ

2.การดูดกลืนอะตอมของสเปกโตรสโคปี (AAS)

1. หลักการ: หลังจากที่ตัวอย่างถูกละลาย อะตอมของเหล็กจะดูดซับแสงที่มีความยาวคลื่นลักษณะเฉพาะ และวัดปริมาณโดยการดูดกลืนแสง

ขั้นตอนที่ 2:

3.① ตัวอย่างจะถูกละลายในกรดเจือจาง (เช่น กรดไฮโดรคลอริก) → กรองและเจือจาง

4.② วิธีกราฟมาตรฐานสำหรับการกำหนดค่าการดูดกลืนแสง

5.ข้อดี: ความแม่นยำสูง (±1%) สามารถวัดโลหะหลายชนิดได้ในเวลาเดียวกัน

3.วิธีการไทเทรตโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (การตรวจจับสารรีดิวซ์)

1.การใช้งาน: การตรวจจับปริมาณ Fe²⁺ (ส่งผลต่อความแม่นยำของเหล็กทั้งหมด)

ขั้นตอนที่ 2: ตัวอย่าง + กรดซัลฟิวริก/กรดฟอสฟอริก → ไทเทรตด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 0.01 โมล/ลิตรจนถึงจุดสิ้นสุดสีแดง

Ⅱ. การตรวจจับเบสเกลือ (ตัวบ่งชี้เสริมที่สำคัญ)

หลักการ: กรดไฮโดรคลอริกจะทำให้ตัวอย่างเกิดการดีโพลีเมอไรซ์ โพแทสเซียมฟลูออไรด์จะปิดกั้นไอออนเหล็ก และโซเดียมไฮดรอกไซด์จะไทเทรตกรดอิสระ

ขั้นตอนมาตรฐานแห่งชาติ (GB/T14591-2016):

1. นำตัวอย่าง 1.2~1.3 กรัม + สารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอริก 25 มล. → ทิ้งไว้ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 10 นาที

2. เติมสารละลายโพแทสเซียมฟลูออไรด์ 10 มล. (หน้ากาก Fe³⁺) → เติมฟีนอลฟาทาลีน 5 หยด

3.ไทเทรตด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์จนเป็นสีแดงอ่อน (30 วินาทีโดยไม่ซีดจาง)

4.การคำนวณ: ระดับฐาน (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × ปริมาณเหล็ก%)

5.(V0/V: ปริมาตรไทเทรตเปล่า/ตัวอย่าง, C: ความเข้มข้นของ NaOH)

III. วิธีการช่วยเหลือด่วน

1.วิธีการเชื่อมโยงความหนาแน่น

3.สถานการณ์การใช้งาน: การประมาณการอย่างรวดเร็วบนไซต์การผลิต

4.การดำเนินการ：

5.① อุณหภูมิคงที่ (20±1℃) วัดตัวอย่างในเครื่องวัดความหนาแน่น

6.② เมื่อความหนาแน่นมากกว่าหรือเท่ากับ 1.45g/cm³ ปริมาณเหล็กรวมจะอยู่ที่ประมาณ 11.5% หากน้อยกว่า 1.3g/cm³ ถือว่าไม่มีคุณสมบัติ

7.ข้อจำกัด: จำเป็นต้องได้รับการสอบเทียบด้วยการไทเทรต

2.การตรวจจับค่า pH

8.มาตรฐาน: ค่า pH ของสารละลายในน้ำ 1% ควรอยู่ที่ 2~3 (มาตรฐานแห่งชาติ GB/T14591-2016)

IV. หมายเหตุ

1. การสอบเทียบสารเคมี: ควรสอบเทียบสารไทเทรนต์ (เช่น โพแทสเซียมไดโครเมต โซเดียมไฮดรอกไซด์) ไว้ล่วงหน้า

2.การกำจัดสัญญาณรบกวน:

9. เมื่อระดับเบสมากกว่า 16% ตะกอนของเหล็กไฮดรอกไซด์จะเกิดขึ้นได้ง่าย ดังนั้นควรควบคุมกรดอย่างเคร่งครัด

10. ตรวจจับสารหนู ตะกั่ว และโลหะหนักอื่นๆ ด้วยวิธีอะตอมดูดกลืนสเปกโตรมิเตอร์

3. การทำงานที่ปลอดภัย:

11.ขั้นตอนการต้มกรดไฮโดรคลอริกควรทำในตู้ดูดควัน

12.ปรอทคลอไรด์เป็นสารพิษร้ายแรง และแนะนำให้ใช้วิธีที่ปราศจากปรอท (เช่น วิธีไททาเนียมไตรคลอไรด์)

เสนอ

ความสำคัญของความแม่นยำ: เลือกวิธีโพแทสเซียมไดโครเมต (เหล็กทั้งหมด) หรือวิธี AAS (ตามมาตรฐาน ISO)

การคัดกรองอย่างรวดเร็ว: การผสมผสานระหว่างวิธีความหนาแน่นและวิธี pH

การควบคุมคุณภาพที่ครอบคลุม: ตรวจจับความเค็มพร้อมกัน (8%~16% เป็นค่าที่เหมาะสมที่สุด) และโลหะหนัก