วิธีการทดสอบหาปริมาณเฟอร์ริกซัลเฟตพอลิเมอไรซ์เหลว

วิธีการตรวจจับของเหลว โพลีเฟอร์ริกซัลเฟต เนื้อหาโดยสรุปแบ่งออกเป็นสามหมวดหมู่ ได้แก่ การตรวจวัดดัชนีหลัก (ปริมาณเหล็กทั้งหมดและระดับความเป็นด่างของเกลือ) และวิธีการเสริมตามมาตรฐานแห่งชาติและเทคโนโลยีอุตสาหกรรมที่ใช้กันทั่วไป:

I. การตรวจวัดปริมาณธาตุเหล็กทั้งหมด (ดัชนีแกนกลาง)

1. วิธีการไทเทรตด้วยโพแทสเซียมไดโครเมต (วิธีการตัดสินตามมาตรฐานแห่งชาติ)

1. หลักการ: ในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด ดีบุกคลอไรด์จะถูกใช้ในการรีดิวซ์ Fe³⁺ ให้เป็น Fe²⁺ และดีบุกคลอไรด์ส่วนเกินจะถูกกำจัดออกโดยปรอทคลอไรด์ จากนั้นจึงทำการไทเทรตด้วยโพแทสเซียมไดโครเมตจนถึงจุดสิ้นสุดสีม่วง

ขั้นตอนที่ 2:

3.① นำตัวอย่าง 1.5 กรัม + น้ำ 20 มิลลิลิตร + กรดไฮโดรคลอริก 20 มิลลิลิตร (อัตราส่วน 1:1) → ต้มเป็นเวลา 1 นาที

4.② เติมสารละลายสแตนนัสคลอไรด์ลงไป สีเหลืองจะหายไป → ทำให้เย็นลงอย่างรวดเร็ว

5.③ เติมสารละลายเมอร์คิวรีคลอไรด์อิ่มตัว 5 มล. → ทิ้งไว้ 1 นาที

6.④ เติมน้ำ 50 มล. + กรดผสมซัลเฟอร์ฟอสฟอรัส 10 มล. + โซเดียมไดอะนิเลตซัลโฟนิกแอซิด 4-5 หยด → ไทเทรตด้วยโพแทสเซียมไดโครเมตจนกระทั่งเป็นสีม่วง (30 วินาที สีจะไม่จาง)

7. การคำนวณ: ปริมาณเหล็กทั้งหมด (%) = (V × C × 0.5585 × 100) / m

8.(V: ปริมาตรการไทเทรต, C: ความเข้มข้นของโพแทสเซียมไดโครเมต, m: มวลของตัวอย่าง)

9.หมายเหตุ: เมอร์คิวรีคลอไรด์เป็นสารพิษ และของเหลวเสียควรได้รับการกำจัดตามระเบียบข้อบังคับ

2. สเปกโทรสโกปีการดูดกลืนอะตอม (AAS)

1. หลักการ: หลังจากละลายตัวอย่างแล้ว อะตอมของเหล็กจะดูดซับแสงที่มีความยาวคลื่นเฉพาะ และสามารถวัดปริมาณได้โดยใช้ค่าการดูดกลืนแสง

ขั้นตอนที่ 2:

3.① ละลายตัวอย่างในกรดเจือจาง (เช่น กรดไฮโดรคลอริก) → กรองและเจือจาง

4.② วิธีการสร้างกราฟมาตรฐานเพื่อหาค่าการดูดกลืนแสง

5. ข้อดี: ความแม่นยำสูง (±1%) สามารถวัดโลหะได้หลายชนิดพร้อมกัน

3. วิธีการไทเทรตด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (การตรวจหาสารลดแรงตึงผิว)

1. การประยุกต์ใช้: การตรวจวัดปริมาณ Fe²⁺ (ซึ่งส่งผลต่อความแม่นยำของปริมาณเหล็กทั้งหมด)

ขั้นตอนที่ 2: ตัวอย่าง + กรดซัลฟิวริก/กรดฟอสฟอริก → ไทเทรตด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 0.01 โมล/ลิตร จนถึงจุดสิ้นสุดสีแดง

Ⅱ. การตรวจวัดปริมาณเกลือ (ตัวชี้วัดเสริมที่สำคัญ)

หลักการ: กรดไฮโดรคลอริกจะสลายพอลิเมอร์ของตัวอย่าง โพแทสเซียมฟลูออไรด์จะปกปิดไอออนของเหล็ก และโซเดียมไฮดรอกไซด์จะทำปฏิกิริยากับกรดอิสระ

ขั้นตอนมาตรฐานระดับชาติ (GB/T14591-2016):

1. นำตัวอย่าง 1.2~1.3 กรัม + สารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอริก 25 มิลลิลิตร → ทิ้งไว้ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 10 นาที

2. เติมสารละลายโพแทสเซียมฟลูออไรด์ 10 มล. (เพื่อปกปิด Fe³⁺) → เติมฟีนอลฟทาลีน 5 หยด;

3. ไทเทรตด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์จนได้สีแดงอ่อน (30 วินาทีโดยไม่จางหาย)

4. การคำนวณ: ระดับฐาน (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × ปริมาณเหล็ก%)

5.(V0/V: ปริมาตรการไทเทรตของตัวอย่างว่างเปล่า/ตัวอย่าง, C: ความเข้มข้นของ NaOH)

III. วิธีการปฐมพยาบาลเบื้องต้น

1. วิธีการหาความสัมพันธ์เชิงความหนาแน่น

3. สถานการณ์การใช้งาน: การประเมินอย่างรวดเร็ว ณ สถานที่ผลิต

4. การใช้งาน:

5.① วัดอุณหภูมิของตัวอย่างในเครื่องวัดความหนาแน่นให้คงที่ (20±1℃)

6.② เมื่อความหนาแน่นมากกว่าหรือเท่ากับ 1.45 กรัม/ซม³ ปริมาณเหล็กทั้งหมดจะอยู่ที่ประมาณ 11.5% หากน้อยกว่า 1.3 กรัม/ซม³ จะถือว่าไม่ผ่านเกณฑ์

7. ข้อจำกัด: ต้องทำการสอบเทียบด้วยวิธีการไทเทรชั่น

2. การตรวจวัดค่า pH

8. มาตรฐาน: ค่า pH ของสารละลายในน้ำ 1% ควรอยู่ที่ 2-3 (มาตรฐานแห่งชาติ GB/T14591-2016)

IV. หมายเหตุ

1. การสอบเทียบรีเอเจนต์: ควรทำการสอบเทียบไทเทรนต์ (เช่น โพแทสเซียมไดโครเมต โซเดียมไฮดรอกไซด์) ล่วงหน้า

2. การกำจัดสัญญาณรบกวน:

9. เมื่อค่าความเป็นกรดด่างเกิน 16% จะเกิดตะกอนไฮดรอกไซด์ของเหล็กได้ง่าย ดังนั้นจึงควรควบคุมความเป็นกรดอย่างเข้มงวด

10. สารหนู ตะกั่ว และโลหะหนักอื่นๆ ตรวจวัดได้ด้วยสเปกโทรเมตรีการดูดกลืนอะตอม

3. การใช้งานอย่างปลอดภัย:

11. ขั้นตอนการต้มกรดไฮโดรคลอริกควรทำในตู้ดูดควัน

12. เมอร์คิวรีคลอไรด์เป็นสารพิษร้ายแรง จึงแนะนำให้ใช้วิธีการที่ปราศจากปรอท (เช่น วิธีการใช้ไทเทเนียมไตรคลอไรด์)

เสนอ

● ลำดับความสำคัญด้านความแม่นยำ: เลือกวิธีโพแทสเซียมไดโครเมต (เหล็กทั้งหมด) หรือวิธี AAS (สอดคล้องกับมาตรฐาน ISO)

● การคัดกรองอย่างรวดเร็ว: การผสมผสานระหว่างวิธีการวัดความหนาแน่นและวิธีการวัดค่า pH;

● การควบคุมคุณภาพอย่างครอบคลุม: ตรวจวัดความเค็ม (8%~16% คือระดับที่เหมาะสมที่สุด) และโลหะหนักพร้อมกัน