Sıvı polimerize demir sülfat içeriğinin test yöntemi

Sıvıların tespit yöntemleri Poliferrik Sülfat İçerik, üç kategoriye ayrılmış şekilde özetlenmiştir: temel indeks tespiti (toplam demir içeriği ve tuz baz derecesi) ve ulusal standartlara ve yaygın olarak kullanılan endüstri teknolojilerine dayalı yardımcı yöntemler:

I. Toplam demir içeriği tespiti (çekirdek indeksi)

1. Potasyum dikromat titrasyon yöntemi (ulusal standart tahkim yöntemi)

1. Prensip: Asidik bir ortamda, kalay klorür Fe³⁺'ü Fe²⁺'ye indirger ve fazla kalay klorür cıva klorür ile uzaklaştırılır, ardından potasyum dikromat mor uç noktaya kadar titre edilir.

2. adım:

3.① 1,5 g numune + 20 ml su + 20 ml hidroklorik asit (1:1) alın → 1 dakika kaynatın;

4.② Kalay(II) klorür çözeltisi ekleyin, sarı renk kaybolur → hızlıca soğutun;

5.③ 5 ml doymuş cıva klorür çözeltisi ekleyin → 1 dakika bekletin;

6.④ 50 ml su + 10 ml kükürt fosfor karışık asit + 4-5 damla sodyum dianilatsülfonik asit ekleyin → mor renk oluşana kadar (30 saniye boyunca solmamalı) potasyum dikromat ile titre edin.

7. Hesaplama: Toplam demir içeriği (%) = (V × C × 05585 × 100) / m

8.(V: titrasyon hacmi, C: potasyum dikromat konsantrasyonu, m: numune kütlesi)

9. Not: Cıva klorür zehirlidir ve atık sıvı, yönetmeliklere uygun olarak bertaraf edilmelidir.

2. Atomik absorbsiyon spektroskopisi (AAS)

1. Prensip: Numune çözündükten sonra, demir atomları karakteristik dalga boyundaki ışığı emer ve bu emilim absorbans ile ölçülür.

2. adım:

3.① Numune seyreltik asitte (örneğin hidroklorik asit) çözülür → filtrelenir ve seyreltilir;

4.② Absorbansın belirlenmesi için standart eğri yöntemi.

5. Avantajlar: Yüksek hassasiyet (±%1), aynı anda çeşitli metalleri ölçebilir.

3. Potasyum permanganat titrasyon yöntemi (indirgeyici madde tespiti)

1. Uygulama: Fe²⁺ içeriği tespiti (toplam demir doğruluğunu etkiler).

2. Adım: Numune + sülfürik asit/fosforik asit → 0,01 mol/L potasyum permanganat ile kırmızımsı bitiş noktasına kadar titre edin.

II. Tuz bazı tespiti (ana yardımcı göstergeler)

Prensip: Hidroklorik asit numuneyi depolimerize eder, potasyum florür demir iyonunu maskeler ve sodyum hidroksit serbest asidi titre eder.

Ulusal standart adımlar (GB/T14591-2016):

1. 1,2~1,3 g numune + 25 ml hidroklorik asit standart çözeltisi alın → 10 dakika oda sıcaklığında bekletin;

2. 10 ml potasyum florür çözeltisi ekleyin (Fe³⁺'ü maskeleyin) → 5 damla fenolftalein ekleyin;

3. Soluk kırmızı bir renk elde edilene kadar (30 saniye boyunca solma olmadan) sodyum hidroksit ile titrasyon yapın.

4. Hesaplama: Baz derecesi (%) = [(V0-V) × C × 017 × 100] / (m × demir içeriği%)

5.(V0/V: boş/örnek titrasyon hacmi, C: NaOH konsantrasyonu)

III. Acil yardım yöntemleri

1. Yoğunluk ilişkilendirme yöntemi

3. Uygulama senaryosu: Üretim sahasında hızlı maliyet tahmini.

4.işle:

5.① Sabit sıcaklıkta (20±1℃) numuneyi densitometreye yerleştirerek ölçüm yapın;

6.② Yoğunluk 1,45 g/cm³'e eşit veya daha büyük olduğunda, toplam demir içeriği yaklaşık %11,5'tir; 1,3 g/cm³'ten az ise, uygun değildir.

7. Sınırlamalar: Titrasyon ile kalibre edilmesi gerekir.

2. pH tespiti

8. Standart: %1'lik sulu çözeltinin pH değeri 2~3 arasında olmalıdır (Ulusal standart GB/T14591-2016).

IV. Notlar

1. Reaktif kalibrasyonu: Titrant (örneğin potasyum dikromat, sodyum hidroksit) önceden kalibre edilmelidir.

2. Girişimlerin giderilmesi:

9. Baz derecesi %16'nın üzerinde olduğunda, demir hidroksit çökeltilerinin oluşması kolaydır, bu nedenle asit kontrolü sıkı olmalıdır;

10. Arsenik, kurşun ve diğer ağır metaller atomik absorpsiyon spektrometresi ile tespit edilir.

3. Güvenli çalışma:

11. Hidroklorik asidin kaynatılması işlemi çeker ocak altında yapılmalıdır;

12. Cıva klorür son derece zehirli bir maddedir ve cıva içermeyen yöntemlerin (örneğin titanyum triklorür yöntemi) kullanılması önerilir.

teklif etmek

● Doğruluk önceliği: potasyum dikromat yöntemi (toplam demir) veya AAS yöntemi (ISO standardına uygun olarak) seçin;

● Hızlı tarama: yoğunluk yöntemi ve pH yönteminin kombinasyonu;

● Kapsamlı kalite kontrolü: tuzluluk (optimum %8~%16) ve ağır metallerin eş zamanlı tespiti.